鄆曹固相萃取吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的（即樣品的分離，凈化和富集），目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測靈敏度，其應(yīng)用于各類食品安全檢測、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。

 產(chǎn)品特點(diǎn)： ●真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負(fù)壓，長期高壓使用不變形。 ●各處受壓均勻，氣密性好，穩(wěn)定性強(qiáng)。 ●萃取速度致性好、控制調(diào)整方便。 ●多通道獨(dú)立控制，接頭耐腐蝕。 ●產(chǎn)品內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。

固相萃?。⊿olid Phase Extraction，SPE）是種基于液-固分離萃取的試樣預(yù)處理技術(shù)，由柱液相色譜技術(shù)發(fā)展而來。SPE技術(shù)自70年代后期問世以來，由于其、可靠及耗用溶劑量少等優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)境等許多領(lǐng)域得到了快速發(fā)展。在國外已逐漸取代傳統(tǒng)的液-液萃取而成為樣品預(yù)處理的可靠而有效的方法。 SPE技術(shù)基于液相色譜的原理，可近似看作個(gè)簡單的色譜過程。吸附劑作為固定相，而流動相是萃取過程中的水樣。當(dāng)流動相與固定相接觸時(shí)，其中的某些痕量物質(zhì)（目標(biāo)物）

就保留在固定相中。這時(shí)用少量的選擇性溶劑洗脫，即可得到富集和純化的目標(biāo)物。固相萃取可分為在線萃取線萃取前者萃取與色譜分析同步完成；而后者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是致的。 般固相萃取的操作步驟包括固相萃取柱（即吸附劑）的選擇、柱子預(yù)處理、上樣、淋洗、洗脫。在實(shí)驗(yàn)過程中需要具體考慮的因素如下： 1）吸附劑的選擇 a.傳統(tǒng)吸附劑 在環(huán)境分析中為常用的反相吸附劑較適用于水樣中的非性到中等性的有機(jī)物的富集和純化。其中有代表性的鍵合硅膠C18和鍵合硅膠C8等。該類吸附劑主要通過目標(biāo)物的碳?xì)滏I同硅膠表面的官能團(tuán)產(chǎn)生非性的范德華力或色散力來保留目標(biāo)物。 正相吸附劑包括硅酸鎂、氨基、氰基、雙醇基鍵合硅膠及氧化鋁等，主要通過目標(biāo)物的性官能團(tuán)與吸附劑表面的性官能團(tuán)的性相互作用（氫鍵作用等）來保留溶于非性介質(zhì)的性化合物。由于其特殊的作用原理，在環(huán)境分析中常用于與其它類型的吸附柱聯(lián)用，吸附去除干擾物，實(shí)現(xiàn)樣品純化。 離子交換吸附劑則主要包括強(qiáng)陽離子和強(qiáng)陰離子交換樹脂，這些樹脂的骨架通常為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通過目標(biāo)物的帶電荷基團(tuán)與鍵合硅膠上的帶電荷基團(tuán)相互靜電吸引實(shí)現(xiàn)吸

附的。 b.抗體鍵合吸附劑（Immunosorbents-IS） 這類新型吸附劑充分利用了生物免疫抗原-抗體之間的高靈敏性和高選擇性，尤其適應(yīng)于水中痕量有機(jī)物的富集與分離。其特點(diǎn)為，由于絕大多數(shù)有機(jī)污染物為低分子量物質(zhì)，不能在動物體內(nèi)引發(fā)免疫反應(yīng)，所以需把待定污染物鍵合到牛血清白蛋白的生物大分子載體上，使其具有免疫抗原活性，再注入純種動物體內(nèi)（如兔或羊），產(chǎn)生抗體，經(jīng)雜交瘤技術(shù)制得相應(yīng)于該有機(jī)污染物的單克隆抗體。將抗體鍵合到反相吸附劑的硅膠表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗體鍵合吸附劑，可用于分離、富集特定污染物。研制開發(fā)能專固相萃取儀器；固相萃取裝置吸附劑將液體樣品門檢測各種優(yōu)先污染物的單克隆抗體或多克隆抗體已成為SPE技術(shù)的前沿研究領(lǐng)域。 抗體鍵合吸附劑洗脫時(shí)般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，該類吸附劑經(jīng)冷藏保存可多次使用。進(jìn)行SPE操作時(shí)應(yīng)根據(jù)目標(biāo)物的性質(zhì)選擇適合的吸附劑。表1- 1給除了常用的吸附劑類型及其相關(guān)的分離機(jī)理、洗脫劑性質(zhì)和待測組分的性質(zhì)。 吸附劑的用量與目標(biāo)物性質(zhì)（性、揮發(fā)性）及其在水樣中的濃度直接相關(guān)。通常，增加吸附劑用量可以增加對目標(biāo)物的保留，可通過繪制吸附曲線確定吸附劑用量。 2）柱子預(yù)處理 活化的目的是創(chuàng)造個(gè)與樣品溶劑相容的環(huán)境并去除柱內(nèi)所以雜質(zhì)。通常需要兩種溶劑來完成任務(wù)，個(gè)溶劑（初溶劑）

用于凈化固定相，另個(gè)溶劑（終溶劑）用于建立個(gè)適合的固定相環(huán)境使樣品分析物得到適當(dāng)?shù)谋Ａ?。每活化溶劑用量約為1～2 mL/100 mg固定相。 終溶劑不應(yīng)強(qiáng)于樣品溶劑，若使用太強(qiáng)的溶劑，將降低回收率。通常采用個(gè)弱于樣品溶液的溶劑不會有什么問題。制得注意的是，在活化的過程中和結(jié)束時(shí)，固定相都不能抽干，因?yàn)檫@將導(dǎo)致填料床出現(xiàn)裂縫，從而得到低的回收率和重新性，樣品也沒得到應(yīng)有的凈化。如果在活化過程中柱床出現(xiàn)裂縫，上述活化步驟都得重復(fù)。  （固相萃取柱） 3) 上樣 將樣品加入到固相萃取柱并迫使樣品溶液通過固定相，使分析物和些樣本干擾物保留在固定相上。為了保留分析物，溶解樣品的溶劑必須較弱。如果太強(qiáng)，分析物將不被保留，結(jié)果回收率將會很低，這現(xiàn)象叫穿漏（breakthrough）。盡可能使用弱的樣品溶劑，可以使溶質(zhì)得到強(qiáng)的保留或者說窄的譜帶。只要不出現(xiàn)穿漏，允許采用大體積的上樣量（0.5～1L）。 有時(shí)候固定樣品必須用個(gè)很強(qiáng)的溶劑進(jìn)行萃取，這樣的萃取液是不能直接上樣的。所以萃取液要用個(gè)弱溶劑稀釋，

以得到個(gè)合適的溶劑總強(qiáng)度進(jìn)行上樣。例如個(gè)土壤樣品采用50%甲醇萃取，得到2 mL萃取液，用8 mL水稀釋，得到10%的甲醇溶液，這樣就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏問題。 4) 淋洗 分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的樣品組分，淋洗溶劑的洗脫強(qiáng)度略強(qiáng)于或等于上樣溶劑。淋洗溶劑必須盡量強(qiáng)，以洗掉盡量多的干擾組分，但不能強(qiáng)到可以洗脫

任何個(gè)分析物的程度。溶劑體積可為0.5～0.8 mL/100 g固定相。 淋洗時(shí)不宜使用太強(qiáng)溶劑，太強(qiáng)溶劑會將強(qiáng)保留雜質(zhì)洗下來。使用太弱溶劑，會使淋洗體積加大。可改為強(qiáng)、弱溶劑混合；但混用或前后使用的溶劑必須互溶。 5）洗脫 淋洗過后，將分析物從固定相上洗脫，洗脫溶劑用量般為0.5～0.8 mL/100 g固定相。而溶劑必須進(jìn)行認(rèn)真選擇，溶劑太強(qiáng)，些更強(qiáng)保固相萃取儀器；固相萃取裝置吸附劑將液體樣品留的不必要的組分將被洗出來；溶劑太弱，就需要更多的洗脫液來洗出分析物，這樣固相萃取柱的濃縮功效就會削弱。 在選擇洗脫溶劑時(shí)還應(yīng)注意溶劑的互溶性。后流過柱床的溶劑必須與前溶劑互溶，個(gè)不與柱內(nèi)殘留溶劑互溶的溶劑是不能與固定相充分作用的，當(dāng)然也不會出現(xiàn)適當(dāng)?shù)囊?/p>

固分配，導(dǎo)致差的回收率和不理想的凈化效果。如果使用互溶的溶劑有困難，就必須干燥柱床；干燥的方法是讓氮?dú)饣蚩諝馔ㄟ^柱床10～15 min；或離心，干燥效果更好。 綜上所述，固相萃取技術(shù)簡便易行，能夠明顯改善色譜分離，延長色譜柱壽命，降低方法檢出限。與傳統(tǒng)的液-液萃取方法相比，SPE固相萃取顯著的優(yōu)勢體現(xiàn)在：提高樣品處理通量；大大減少溶劑的消耗和廢物的產(chǎn)生；回收率高，重現(xiàn)性好；低的雜質(zhì)干擾；無乳化現(xiàn)象；多種分離模式選擇；易于實(shí)現(xiàn)自動化。但是實(shí)驗(yàn)中所用的消耗品固相萃取柱價(jià)格高，實(shí)驗(yàn)所需費(fèi)用不可忽視。  固相萃取選擇分離模式和吸附劑時(shí)還要考固相萃取儀器；固相萃取裝置吸附劑將液體樣品慮以下幾點(diǎn)：

     ①目標(biāo)化合物在性或非性溶劑中的溶解度，這主要涉及淋洗液的選擇。     ②目標(biāo)化合物有無可能離子化（可用調(diào)節(jié)pH值實(shí)現(xiàn)離子化），從而決定是否采用離子交換固相萃取。     ③目標(biāo)化合物有無可能與吸附劑形成共價(jià)鍵，如形成共價(jià)鍵，在洗脫時(shí)可能會遇到麻煩。     ④非目標(biāo)化合物與目標(biāo)化合物在吸附劑上吸附點(diǎn)的競爭程度，這關(guān)系到目標(biāo)化合物與干擾化合物能否很好分離。固相萃取儀器；固相萃取裝置吸附劑將液體樣品